6.1. Бани. Часть 1
Бани в зависимости от теплоносителя делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллические, воздушные, паровые, песочные и криптоловые. Бани применяют для нагрева стеклянных и фарфоровых сосудов, когда требуется создать вокруг надеваемого объекта более или менее равномерное температурное поле и избежать использования открытого пламени и раскаленной электрической спирали.
Рис. 110. Жидкостные бани: многоместная (а), одноместная (б) и пробирочная (в). Переносной (г) и пробирочный (д) регуляторы уровня
Жидкостные бани (рис. 110) бывают одно- и многоместными, как правило, с закрытым электрическим обогревом, с автоматическим регулированием уровня жидкости. Все многоместные жидкостные бани снабжают уровнемером 5 (рис. 110, а).
В водяную баню можно превратить любой химический стакан (рис. 110, б, в). В устройстве типа в пробирки держатся в стакане на подставке с отверстиями.
Кроме воды в жидкостных банях применяют водные растворы некоторых солей, обладающих высокой теплопроводностью и позволяющих поддерживать в бане температуру от 105 до 140 °С (табл. 20).
В качестве кипящей жидкости помимо водных растворов солей применяют смесь 400 г 85%-го раствора Н3РО4 и 100 г твердого (НРО3)4. Такая смесь остается прозрачной и устойчивой при нагревании до 250 °С. Однако водные растворы солей и фосфорных кислот вызывают сильную коррозию металлических бань; кроме того, при охлаждении бань наблюдается кристаллизация солей на стенках и крышке. Поэтому бани для солевых Растворов готовят либо из нержавеющей стали, либо из титана. Некоторые фирмы выпускают бани, изготовленные из фарфора с внутренними кварцевыми электронагревателями.
Теплоносителем жидкостных бань может быть глицерин в Температурном интервале от 60 до 180 °С. При температуре выше 200 °С глицерин начинает дымить и разлагаться с образовавшем акролеина, вызывающего слезотечение и кашель.
Бани с парафиновым (вазелиновым) маслом можно нагревать только до температуры 150 °С. При длительном их использовании наблюдается осмоление, жидкость приобретает желто-коричневый цвет, становится вязкой, а при 200 °С начинает сильно дымить.
Для области температур от 100 до 250 °С широкое применение нашли масляные бани, в которых жидкостью’ являются высококипящие продукты перегонки нефти, например масло цилиндровое 52 («Вапор») или менее вязкое масло цилиндровое 24 («Вискозин»), температура воспламенения которых близка к 300 СС. Масло при контакте с воздухом начинает темнеть только выше 360 «С, и скорость его окисления с одновременным увеличением вязкости растет с дальнейшим повышением температуры. Одновременно возрастает и возможность внезапного воспламенения. В часто используемой масляной бане масло необходимо менять не реже одного раза в месяц.
Более устойчивым к нагреванию, чем минеральные масла, является трикрезилфосфат (СН3С6Н40)3Р, представляющий собой смесь изомеров с температурой кипения равной 191 °С при 14,7 Па и 235 °С при 933 Па. При атмосферном давлении трикрезилфосфат кипит около 410 °С с разложением. Он безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет до 300 °С без заметного изменения свойств и цвета, но пары его ядовиты.
Баню заполняют маслом до 1/2 объема, так как при нагревании масло расширяется и его избыток может перелиться через край и воспламениться. В масляных банях нужно непрерывно контролировать температуру. Постоянной температуры масло не имеет, и перегрев его также может вызвать воспламенение. При нагревании в масло не должны попадать вода и другие низкокипяшие жидкости. Уже от нескольких капель воды масло вспенивается и разбрызгивается.
Масляные бани следует использовать в вытяжном шкафу: пар масла вреден и имеет неприятный запах. Рядом с масляной баней всегда пало держать асбестовую ткань. Иногда при длительном нагреваний с предельно допустимой температурой масло в бане вспыхивает.
Чтобы погасить огонь, баню накрывают асбестовой тканью. Ни воду, ни песок для тушения горящего масла применять нельзя.
Уровень нагреваемого вещества в сосуде, помещенном в массную баню, должен совпадать с уровнем масла. При удалении сосуда из горячей бани его сначала держат над фарфоровой чашкой, чтобы масло могло стечь с его стенок, а затем кусочком фильтровальной бумаги снимают остатки масла и погружают для удаления последних масляных следов в ССl4.
Нагрев до температуры выше 350 °С практически не выдерживает ни одна жидкость в качестве теплоносителя. Поэтому для таких температур применяют бани с расплавами солей (жидкосолевые бани) и с расплавами металлов и их сплавов (жидкометаллические бани).
Смеси из нитритов и нитратов калия и натрия использовать для жидкосолевых бань не рекомендуют из-за опасности мгновенного воспламенения и взрыва при перегревании и попадании органических веществ.
Жидкометаллические бани применяют в тех случаях, когда требуется постоянство высокой температуры и нагревание небольших сосудов. Высокая теплопроводность жидких металлов и их сплавов позволяет автоматически регулировать температуру в зоне нагрева сосуда с точностью ±0,01 °С без какого-либо перевешивания расплава.
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Масляная баня
Температура масляной бани не должна намного превышать 180, иначе дестиллат окрасится и может произойти сильное вскипание и перебрасывание. Нужно следить за тем, чтобы дестиллат не затвердел в холодильнике, что часто случается во время первой части перегонки. Затвердевшее в холодильнике вещество легко расплавить нагреванием на маленьком пламени. [31]
Недостатками масляной бани являются: сравнительно плохие условия теплопередачи от масла к нагреваемой жидкости и незначительные разности температур; и то и другое обусловливает небольшую производительность масляной бани в тепловом отношении и трудность регулирования температур. [34]
Для масляных бань рекомендуется использовать высокотемпературное, трудновоспламеняющееся масло ВАПОР-Т. При нагревании на газовых горелках и электрических плитках следует пользоваться асбестовыми сетками. [36]
Температуру масляной бани можно точно регулировать, но ее нельзя быстро менять из-за большого объема и высокой теплоемкости масла. Для нагревания удобны конденсирующиеся пары растворителей, поскольку в этом случае для регулирования не нужны ни терморегуляторы, ни реле. Однако имеется тот недостаток, что нельзя непрерывно изменять температуру. Для ступенчатого повышения температуры в желаемых пределах следует применять чистые растворители с различными точками кипения и смеси растворителей. Кроме того, точки кипения меняются в зависимости от атмосферного давления, и поэтому полученные таким образом данные не будут воспроизводиться на различных высотах. [37]
Температуру масляной бани поднимают с 20 до 120 С в течение 1 часа. По достижении этой температуры нагревание прекращают. [38]
Температура масляной бани примерно на 25 выше. Аммиак нельзя сушить хлористым кальцием: все амины реагируют с ним. [39]
Температуру масляной бани медленно повышают в течение 25 мин. [40]
Температура масляной бани не должна намного превышать 180, иначе дестиллат окрасится и может произойти сильное вскипание и перебрасывание. Нужно следить за тем, чтобы дестиллат не затвердел в холодильнике, что часто случается во время первой части перегонки. Затвердевшее в холодильнике вещество легко расплавить нагреванием на маленьком пламени. [41]
В масляную баню ( см. рис.) помещают восемь пробирок, в к-рые наливают испытуемое, масло по 80 мл в каждую. [43]
В масляную баню во время испытания устанавливаются сосуды для окисления масла. Рекомендуется одновременно проводить окисление в восьми сосудах. Сосуды для окисления устанавливаются в бане таким образом, чтобы расстояние от дна сосуда до верхнего края бани было 220 мм. Уровень масла в бане во время испытания должен быть на высоте ПО мм от дна сосудов для окисления. [44]
В масляную баню с электрообогревом помещают трехгорлую колбу на 200 мл с мощным обратным холодильником, мешалкой с глицериновым затвором и капельной воронкой. [45]
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Масляная баня
Масляная баня должна быть снабжена мешалкой для перемешивания масла и электронагревательным устройством с автоматической регулировкой температуры для поддержания температуры масла в бане во время испытания 120 0 5 С. [3]
Масляная баня должна быть снабжена мешалкой для перемешивания масла и электронагревательным устройством с автоматической регулировкой температуры для поддержания температуры масла в бане во. [4]
Масляная баня на 2 или на 6 гнезд применяется в зависимости от количества одновременно выполняемых анализов. [5]
Масляная баня на 6 гнезд представляет собой стальной сосуд / цилиндрической формы высотой около 400 мм с электрообогревом, обеспечивающим нагрев масла до 150, 180 и 250 С и поддерживающим постоянство этих температур в течение всего времени проведения определений. Регулировка температуры производится автоматически. Схема электрообогрева показана на черт. [7]
Масляная баня представляет собой рубашку, заполненную минеральным маслом. Аппарат вместе с рубашкой устанавливают в печь. [8]
Масляную баню заполняют на 80 мм ее высоты указанным выше маслом и нагревают до 175 5 С. [9]
Масляную баню нагревают до 170, поддерживают эту температуру в течение б час. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают со 100 мл воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 500 мл кипящего спирта и к раствору добавляют воды ( около 150 мл) до начала помутнения. Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Для дальнейшей очистки продукт пере-кристаллизовывают так же, как это описано выше, из спирта и воды, причем на каждый грамм твердого вещества берут 20 мл спирта. [10]
Масляную баню и автоклав никогда не следует заполнять целиком. Вода и масло при нагревании сильно расширяются. Если автоклав весь заполнен, то его при всех условиях разорвет. [15]